
起泡点完整性检测仪BQS-2600是一款用于过滤器及滤膜完整性检测的自动化测试设备,面向制药、生物工程、食品饮料、饮用水处理、微电子与半导体等行业。该设备把起泡点测试、扩散流测试、水浸入测试、保压测试等多种测试方法集于一体,可对除菌级过滤器、滤芯、平板滤膜及过滤组件开展非破坏性检测,用于判断滤膜是否存在破损、针孔、安装不到位或密封不良等情况,从而为过滤工艺的过程控制与产品放行提供数据支撑。
一、产品概述
过滤器完整性测试是过滤系统质量控制链条中的关键环节。在无菌药品生产、生物制品制备、饮用水与饮料除菌等工艺中,过滤器承担着截留微生物与颗粒物的作用,其状态关系到产品的安全性。通过在过滤前后对过滤器实施完整性检测,可以确认过滤介质完好、安装正确、密封可靠,及时发现潜在缺陷,降低因过滤失效带来的质量风险。
BQS-2600型设备配备十英寸真彩触摸屏,支持中英文双语界面,操作流程以引导式菜单呈现,便于现场技术人员较快掌握。设备在结构设计上做了针对性优化,正面防尘防溅等级达到IP65,可适应制药车间等较为复杂的生产环境。管路接口采用快速连接形式,可配用Staubli接头,有助于减少管路连接错误,提升测试操作的效率与一致性。设备已通过欧盟CE认证,在安全性能与电磁兼容等方面符合相关国际标准。
该设备满足2020年版《中华人民共和国药典》中关于过滤器完整性测试的相关要求,具备仪器权限管理、审计追踪与电子签名功能,并可根据使用需要选配数据库管理系统,便于测试数据的集中存储与追溯。设备还可按用户的实际工况进行定制,支持特殊滤器类型的测试需求。
二、过滤器完整性测试的基本概念
2.1 什么是过滤器完整性测试
过滤器完整性测试,是指在过滤器使用前、使用后或灭菌后,采用特定的物理方法对过滤介质的完整性进行验证的过程。与微生物挑战性试验这类破坏性试验不同,完整性测试属于非破坏性试验,可以在不损坏过滤器的前提下判断其截留性能是否符合要求。
完整性测试的基本思路,是利用气体或液体在滤膜微孔中的行为特征,通过测量压力、流量等参数的变化,推断滤膜孔径的分布与均匀程度。当滤膜存在破损、针孔或安装密封不良时,测试结果会出现明显异常,从而提示使用者该过滤器可能无法达到预期的截留效果。
2.2 完整性测试的意义
在制药行业,除菌过滤器是保证药品无菌的关键环节。按照药品生产质量管理规范的要求,除菌过滤器在使用前后均需进行完整性测试,以确认其在整个过滤过程中保持完好。如果过滤器在使用中出现破损,微生物可能透过滤膜进入滤液,造成药品污染,带来质量风险。
在食品饮料行业,过滤器的完整性关系到产品的货架期与食用安全。啤酒、饮料、饮用水等产品在生产中常使用滤芯进行澄清或除菌处理,定期对过滤器进行完整性测试,可以及时发现问题并更换滤芯,避免因过滤失效导致产品变质。
在电子、半导体等对水质要求较高的行业,超纯水系统中的终端过滤器是保障水质的重要屏障。通过完整性测试确认过滤器完好,有助于防止颗粒物、微生物等进入生产工艺,为产品良率提供保障。在生物工程与医疗器械领域,完整性测试同样是工艺验证与质量放行的重要依据。
2.3 常用测试方法概述
过滤器完整性测试方法主要包括起泡点测试、扩散流测试、保压测试、水浸入测试等。不同方法适用于不同类型的过滤器与测试场景,各有特点与适用范围。
起泡点测试是应用较早、较为广泛的一种方法,其原理基于毛细现象。液体润湿滤膜后,气体需要在一定压力下才能把膜孔中的液体推出并形成连续气泡,这个压力值即为泡点值。泡点值与滤膜孔径大小存在对应关系,孔径越小,泡点值越高。
扩散流测试又称前进流测试,是在泡点压力以下的某个压力下,测量透过滤膜的气体扩散流量。当滤膜完好时,气体以分子扩散的方式通过膜孔中的液膜,扩散流量与滤膜面积、压力及膜材料的气体溶解系数相关。如果滤膜存在缺陷,扩散流量会明显增大。
水浸入测试以水为介质,主要用于疏水过滤器的完整性检测。其原理是在一定压力下,测量水浸入疏水滤膜的速率。完好的疏水滤膜由于表面张力的作用,水不易进入膜孔,浸入速率较低;当滤膜存在破损时,浸入速率会明显增加。
保压测试则是在一定压力下,观察系统压力随时间的衰减情况,通过压力变化判断过滤器是否存在泄漏。这种方法操作相对简单,适用于对测试精度要求不高的场景,也可用于过滤系统的快速筛查。
三、相关术语说明
为便于理解后续内容,此处对文中涉及的部分术语作简要说明。
起泡点:滤膜被液体充分润湿后,气体穿透滤膜孔道并产生连续气泡时的临界压力。
扩散流:在低于起泡点的压力下,气体以溶解—扩散方式透过润湿滤膜孔道的流量。
水浸入:在一定压力下,水进入疏水滤膜孔道结构的速率或体积。
保压:系统加压后关闭气源,在规定时间内观察压力衰减的过程。
润湿液:用于润湿滤膜的液体,亲水滤膜常用纯化水,疏水滤膜常用醇水溶液。
截留:过滤介质对颗粒物、微生物等目标物的拦截作用。
审计追踪:对系统操作事件进行自动记录,记录不可修改,可导出备查。
电子签名:以电子形式对测试记录进行确认与签署,用于明确责任人。
四、测试原理与方法
4.1 起泡点测试原理
起泡点测试的理论基础是毛细管现象与表面张力原理。对于圆柱形孔道,液体在孔道中形成弯月面,气体突破液膜所需的压力与孔径成反比,与液体的表面张力成正比。其关系可用公式表示为:P = 4 × γ × cosθ / d。其中,P为泡点压力,γ为液体的表面张力,θ为液体与滤膜材料的接触角,d为孔径。
在实际测试中,设备以一定速率向过滤器上游通入气体,同时监测上游压力的变化。当压力达到泡点值时,气体从孔径较大的孔道中首先突破,在下游形成连续气泡或引起气流速率上升。设备记录该压力值作为实测泡点值,并与滤膜或滤芯制造商提供的标准泡点值进行比较。实测值高于合格下限,表明滤膜孔径在可接受范围内,未出现过大的缺陷。
4.2 扩散流测试原理
扩散流测试的灵敏度优于起泡点测试,适用于检测滤膜的整体完整性以及较小缺陷。在低于泡点压力的测试压力下,润湿膜孔中的液体不会被整体排出,但溶解在液体中的气体会遵循扩散规律,从高压侧通过液膜向低压侧扩散。在恒定压力下,这种气体扩散会形成一个稳定、可测量的气体流量,即扩散流。
扩散流量与测试压力、膜的总面积、孔隙率、液膜厚度以及气体的溶解度系数相关。对于结构确定的膜,在固定压力下,扩散流量应处在一个预期范围内。如果滤膜存在裂缝、针孔等缺陷,气体将通过缺陷处以体积流形式大量通过,其流量远大于正常的分子扩散流量。设备通过比较实测扩散流量与合格上限进行判定,实测值低于合格上限,表明滤膜完整,未出现明显缺陷。
4.3 水浸入测试原理
对于疏水性滤膜,采用水相润湿会影响其疏水特性,因此不适合开展起泡点或扩散流测试。水浸入法提供了一种非破坏性的替代方案。该方法在过滤器下游通入水或置于水中,上游施加一个低于起泡点的压力。由于滤膜的疏水性,水在压力下不易进入膜孔,但会有微量水分子在压力作用下渗入膜孔并被下游的水捕获。
设备通过监测下游水位的变化或收集渗入的水量,计算水浸入速率。如果滤膜破损,水浸入速率会上升。采用这一方法无需干燥滤膜,可以简化测试流程,适合在线蒸汽灭菌后的过滤器验证,也适合一次性过滤系统的日常检测。
4.4 保压测试原理
保压测试又称压力衰减测试,适用于疏水性滤芯或测试系统上游体积较大的情况。在保压测试中,系统被加压至设定压力并保持稳定,随后关闭进气阀进入保压阶段。在封闭、完整、无泄漏的系统中,压力变化较小;由于气体扩散、管路与滤壳的弹性形变以及温度波动等因素,压力会随时间缓慢下降。
如果存在膜缺陷或系统密封泄漏,气体流失会造成额外的、较快的压力下降。设备在规定时间间隔内监测压力的变化,据此判断过滤器与系统的密封状态。保压测试不仅可以核查滤膜状态,也可以同步检查密封圈、滤壳与管路接头的密封情况。
4.5 相关标准与依据
过滤器完整性测试在国内外已形成较为完整的标准体系,常用的方法标准与规范包括ASTM F316、ISO 2942以及相关国家标准文件,也包括药品生产质量管理规范中关于除菌过滤器的要求。行业标准《过滤器完整性测试仪》(JB/T 20200—2021)对仪器的性能与测试方法作了规定;《JJF 2142—2024 过滤器完整性测试仪校准规范》为仪器的校准提供了依据。
在药品领域,除菌过滤器的完整性测试方法与判定要求可参考《中华人民共和国药典》的相关通则。实际使用中,应以滤膜或滤芯制造商提供的标准泡点值、扩散流限值以及企业内部验证文件为依据进行判定,不宜脱离润湿液、温度与滤器结构等条件单独比较测试数值。
五、性能参数
电源要求与功率:100-240VAC,50Hz,120W;备用电池(选配)
操作压力:100-10000 mbar(150 psi)
压力单位:mbar、kPa、psi、kgf/cm²
操作条件:环境温度 +5℃~+40℃;相对湿度 10%~80%
外形尺寸(mm):240(宽)×320(深)×400(高)
测试功能:手动泡点测试;基本泡点测试;增强泡点测试;保压测试;扩散流测试;水浸入测试;超滤膜包测试
测试精度:净体积测试 ±4%;气泡点 ±50 mbar;扩散流 ±4%;水浸入法 ±0.02 ml
测试范围:泡点 100-8000 mbar;扩散流速 1-1000 ml/min;水浸入 0.01-100 ml/min
适用范围:对称及非对称膜测试、针式过滤器、囊式过滤器、平板过滤器、筒式过滤器(12芯20英寸以内)、超滤膜包、超滤柱、各种不规则过滤器
审计追踪:多项事件日志,可导出,不可修改,存储≥5年
权限管理:用户名密码登录,4级权限,满足FDA 21 CFR Part 11要求
预存方案与用户数量:1000组
操作系统:Linux系统
六、性能特点
该设备在测试功能、数据管理与现场适配等方面做了较多考虑,便于用户在不同工况下使用。
测试功能集成:把起泡点、扩散流、水浸入、保压以及超滤膜包等多种测试功能集中在一台设备上,用户无需配置多台仪器即可覆盖常见的过滤完整性检测需求。
操作系统稳定:采用Linux操作系统,系统运行较为稳定,有利于长时间连续使用。
人机交互直观:配备十英寸真彩触摸屏,菜单以图标与文字结合的方式呈现,支持中英文双语切换,操作流程有引导,现场技术人员可以较快上手。
单位切换灵活:支持mbar、kPa、psi、kgf/cm²等多种压力单位,在系统内可切换,适应不同地区与不同技术资料的习惯。
权限管理细致:支持用户名密码登录,划分多级用户权限,管理员与普通操作员的可用功能可以区分,避免无关人员改动系统参数或删除记录。
数据可追溯:具备审计追踪功能,自动记录用户登录、测试启动、参数修改、数据导出等操作事件,记录可查询、可导出且不可修改,满足数据完整性方面的常见要求。
支持电子签名:可按相关法规要求对测试记录进行电子签署,便于明确操作责任。
方案预存:可预存测试方案与用户信息,数量较多,便于批量检测时快速调用。
现场适配性:正面防尘防溅等级达到IP65,配备快速连接头,可配用Staubli接头,减少管路连接错误,适应制药车间等现场环境。
七、结构组成与主要部件
设备由气路控制、压力与流量检测、人机交互、数据处理与存储等部分构成,各部分组成如下。
进气控制单元:负责气源的接入与通断控制,配合稳压部件为测试提供平稳气源。
压力控制与稳压单元:按设定速率向过滤器上游平稳升压,并把压力维持在设定值附近。
压力传感器:采集上游压力的变化,用于捕捉泡点压力与保压过程中的压力衰减。
流量传感器:采集下游气体或水的流量,用于扩散流与水浸入测试的数据采集。
测试腔与快速接口:用于安装针式、囊式、平板、筒式等不同类型的过滤器,接口采用快速连接形式,便于装卸与更换。
盛液观察杯:在水浸入或人工观察模式下,用于观察下游气泡或收集渗入的水。
触摸屏人机界面:用于选择测试模式、设定参数、查看曲线与结果。
数据处理与存储模块:用于算法判定、曲线绘制、记录存储与数据导出。
打印与输出模块:用于现场打印测试报告或导出电子记录。
气源接口:用于连接压缩空气或氮气,接口标识清晰,减少连接错误。
八、适用过滤器类型与测试方法选择
不同类型的过滤器适配的测试方法有所差异,用户可参考以下说明选择合适的方法。
对于PES、尼龙等亲水性滤膜,通常选择起泡点测试,操作直观,便于日常检测;当滤器面积较大时,可选用扩散流测试,其灵敏度较高,可以对膜的整体状态作出判断。
对于PTFE等疏水性滤膜,通常选择水浸入测试。该方法以水为介质,无需使用有机溶剂,测试后滤膜可保持干燥,适合一次性过滤系统与在线蒸汽灭菌后的检测。
对于多芯过滤器或需要检查过滤系统整体密封性的场景,可选用保压测试,通过压力衰减情况判断系统是否存在泄漏。
对于超滤膜包、超滤柱等面积较大的组件,可选用超滤膜包测试或质量流量相关的测试方式,配合压力控制与流量采集,获得较为稳定的结果。
在实际工作中,也可把多种方法结合使用,例如以起泡点测试判断较大缺陷,再以扩散流测试作进一步核查,使判定结果更为稳妥。
九、应用领域
该设备的应用范围覆盖多个对流体洁净度有要求的行业,常见场景包括以下方面。
制药行业:用于除菌级过滤器、滤芯、平板滤膜的完整性检测,涉及储罐呼吸器、发酵罐进排气过滤器、冻干机气体通道等位置。
生物工程:用于细胞培养液、缓冲液等物料的除菌过滤检测,为工艺验证提供数据。
医疗器械:用于输液器具、无菌器械生产中过滤器的完整性核查。
食品饮料:用于啤酒、饮料、瓶装水与饮用水生产线中滤芯的完整性检测。
水处理:用于超纯水系统、中水回用系统的终端过滤器与超滤组件的状态核查。
微电子与半导体:用于超纯水与高纯化学品的过滤环节,防止颗粒物进入工艺。
化工与涂料:用于高纯化学品、溶剂等物料的过滤系统状态检查。
实验室与研究机构:用于滤膜、滤材的性能评价与研发验证。
十、操作步骤与测试流程
以下为使用该设备开展完整性检测的一般流程,具体参数应以滤器制造商的技术资料与企业内部操作规程为准。
步骤一:检查并接通干燥洁净的压缩空气或氮气,确认气源压力稳定、管路无泄漏。
步骤二:根据滤膜材质选用润湿液,亲水滤膜用纯化水,疏水滤膜用醇水溶液,并按规定时间充分润湿。
步骤三:把润湿后的过滤器装入测试腔,连接快速接头,确认安装到位、密封良好。
步骤四:在触摸屏上选择测试模式,输入测试压力、稳定时间与判定限值等参数,或直接调用预存方案。
步骤五:启动测试,设备按设定速率升压并采集压力与流量数据。
步骤六:测试结束,读取泡点值、扩散流值或水浸入速率等结果,与标准值比较后作出判定。
步骤七:保存、打印或导出测试记录,必要时进行电子签名。
步骤八:测试完成后先断开气源,再关闭设备,取出过滤器并按规程处理。
十一、影响测试结果的因素
测试结果的可靠性受多方面条件影响,实际操作中需要加以控制。
润湿程度:滤膜若润湿不充分,膜孔中残留空气,气体可能提前穿透,使实测泡点值偏低,造成误判。
温度条件:温度变化会影响润湿液的表面张力,进而影响泡点值,测试时应保持温度相对稳定。
压力设置:测试压力应低于标准泡点值设定,升压速度不宜过快,以免损伤滤膜或产生提前冒泡。
系统密封:管路、接头与滤壳若存在泄漏,会干扰压力与流量读数,测试前应做密封检查。
滤膜自身特性:滤膜材质、孔径与孔隙率不同,其泡点值与扩散流量存在差异,判定限值应分别设定。
滤器面积:面积较大的滤器扩散流量较大,采用扩散流或保压方式测量更为适宜。
操作手法:人工观察时对气泡的判断存在个体差异,采用自动模式有助于减少人为误差。
十二、使用环境与操作要点
为获得稳定的测试结果,建议在洁净、无振动、温度相对稳定的环境中使用设备,避免在高温、高湿或易燃易爆环境中操作。
气源要求:使用干燥洁净的压缩空气或氮气,压力保持稳定,避免含油、含水的气源进入设备。
环境要求:环境温度处于+5℃~+40℃、相对湿度处于10%~80%的范围内使用。
环境温湿度:测试环境的温度波动不宜过大,必要时记录测试时的环境温度。
管路连接:连接管路时避免强行插拔或弯折气管,测试中不要随意拆装接头。
安全防护:接触高压气体与润湿液时,建议佩戴护目镜与防护手套。
操作顺序:测试结束后先断开气源再关闭设备,避免压力残留。
疏水滤膜:开展水浸入测试时,压力应控制在规定范围以内,避免对膜结构造成影响。
十三、维护与保养
日常维护有助于保持设备性能稳定、延长使用周期。
日常清洁:定期清洁触摸屏、排气阀与传感器表面的灰尘,保持气路与接口洁净。
耗材更换:按规定周期更换打印纸等耗材,检查密封件是否老化并及时更换。
定期校准:按企业内部规程对压力与流量进行核查,必要时委托有资质的机构进行校准。
软件与数据:定期备份测试记录与系统数据,核对审计追踪日志是否完整。
长期停用:设备长期停用时应断开气源与电源,做好防尘处理,重新启用前先做检查。
故障后处理:设备维修或参数调整后,应重新核查准确性,再进行正式测试。
十四、常见故障与排查
在使用过程中若出现异常,可参考以下思路逐项排查,先排除操作与连接问题,再判断滤器状态。
泡点值偏低:先检查滤膜润湿是否充分、润湿液是否适用,再检查滤器安装与密封是否到位,必要时更换润湿液重新测试。
压力无法稳定:检查气源是否稳定、管路与接头是否漏气、稳压部件是否正常。
扩散流数值偏大:核查滤膜是否存在破损、密封圈是否划伤或错位、安装是否到位。
水浸入速率偏高:确认滤膜是否为疏水膜、测试压力是否设置合理,再检查滤器密封状态。
测试中途报警:查看是否为压力超限、气源中断或温度波动引起,排除后再重新测试。
数据无法导出:检查存储空间、接口连接与用户权限设置。
结果与厂家数据偏差较大:确认测试方法与参数是否一致,避免在不同条件下直接比较数值。
十五、选型与使用建议
在选择与使用该设备时,可结合自身的过滤器类型、生产规模与合规要求综合考虑。
明确检测对象:先确定日常检测的过滤器类型与规格,再据此确认测试方法与接口配置。
关注量程匹配:测试范围应覆盖所用滤膜的泡点值与流量水平,避免超出量程或量程过大影响分辨率。
需求导向配置:需要进行数据追溯的场合,可关注权限管理、审计追踪与数据导出功能;需要现场移动使用的场合,可关注设备的体积与备用电池配置。
建立操作规程:结合滤器制造商提供的限值与自身工艺,编制测试操作规程与判定标准。
做好记录留存:按批次记录测试数据,便于趋势分析与质量追溯。
定期比对:可将设备测量结果与滤器出厂报告进行比对,确认测量一致性。
十六、常见问题解答
问:起泡点测试与扩散流测试应当如何选择?
答:亲水性滤膜通常采用起泡点测试,操作直观,便于日常检测;当滤器面积较大或需要对膜的整体状态作出判断时,扩散流测试的灵敏度较高,更为适宜。两种方法也可结合使用,互为验证。
问:疏水性滤膜能否用水做起泡点测试?
答:疏水性滤膜用水难以润湿,通常不采用水相起泡点测试,而是选用水浸入测试。若确需进行起泡点测试,一般使用低表面张力的醇水溶液作为润湿液。
问:测试压力应当如何设定?
答:测试压力一般设定在标准泡点值以下,扩散流测试常取泡点压力的某个比例作为测试压力。具体数值应依据滤膜材质、孔径、面积及制造商提供的技术资料确定。
问:为什么测试前必须充分润湿滤膜?
答:滤膜未经充分润湿时,膜孔中会残留空气,气体可能沿残留空气的通道提前穿透,使实测泡点值偏低,导致误判。润湿时间与润湿液种类应按方法规定执行。
问:设备是否支持数据追溯?
答:设备具备审计追踪功能,可记录用户登录、测试启动、参数修改与数据导出等事件,记录可查询、可导出且不可修改。配合权限管理与电子签名,可用于满足数据完整性方面的常见要求。
问:测试结果与滤器出厂报告不一致时应当如何处理?
答:先核对测试方法、润湿液、测试压力与温度等条件是否与报告一致,排除操作与连接因素后重复测试;若仍然偏差明显,可结合保压测试或拆解检查进一步确认。
问:一个测试方案可以保存多少组?
答:设备支持预存测试方案与用户信息,数量较多,便于批量检测时快速调用,具体数量可参考设备说明。
问:设备可以测试哪些类型的过滤器?
答:适用范围包括对称及非对称膜测试、针式过滤器、囊式过滤器、平板过滤器、筒式过滤器(12芯20英寸以内)、超滤膜包、超滤柱以及各种不规则过滤器。
十七、结语
起泡点完整性检测仪BQS-2600把多种完整性测试方法集于一台设备,配合权限管理、审计追踪与数据导出功能,可用于制药、生物工程、食品饮料、水处理与微电子等行业的过滤器完整性检测。合理选择测试方法、规范控制测试条件、坚持记录留存,有助于获得稳定可靠的检测结果,为过滤工艺的过程控制与产品质量提供支撑。
在实际使用中,建议结合滤器制造商提供的技术参数、相关标准要求与企业的操作规程,制定适合自身工艺的检测方案,并根据使用情况做好维护与校准,使设备保持良好状态。




冀公网安备13010402002588