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基于改进的 CEMHYD-3D 模型模拟水泥水化微结构演变过程

 

吴大江 1 ，佘伟 1,* ，缪昌文 1 ，谢德擎 1 ，杨永敢 1

 

1   土木工程材料江苏省重点实验室，东南大学，南京， 211189

 

摘要：水泥基复合材料水化形成微结构中的物相组成与空间分布决定了材料的各项宏观性能， 而水化进程是一个多相、多组分在不同时空尺度发生物理化学反应的过程，特别是现代水泥 基材料使用大量功能外加剂和矿物掺合料，使得水化进程与微结构演变过程更加复杂。本文 利用 CEMHYD3D 模型分别对水化进程、水化热、 C-S-H 含量、 CH 含量以及孔隙进行了模

 

拟与验证。结果表明：通过与实验数据（各组分含量、孔隙率、水化放热信息）进行对比， 验证完善后的净浆水化模型有较高的精度。 关键词：水泥水化；模型； C-S-H ；孔隙率

 

Simulation of Cement Hydration Microstructure Evolution Process based on

 

Improved CEMHYD-3D Model

 

Wu Dajiang 1 , She Wei 1,* , Miao Changwen 1 , Xie Deqing 1 , Yang Yonggan 1

 

1   Jiangsu Key Laboratory of Construction Materials, Southeast University, Nanjing 211189 Abstract : The macroscopic properties of the materials are determined by phase composition and spatial distribution in hydration microstructure of the cement-based composite. The hydration process is a multi-phase, multi-component process couple with complicated physical and chemical reactions at different scales. The chemical and mineral admixtures used in modern high-performance cement-based materials make the hydration process and microstructure evolution process more complicated. Combined with the reconstruction method of 2D and 3D irregular particles, this method is introduced into the CEMHYD3D model. The hydration process, hydration heat, C-S-H content, CH content and pore size are simulated and verified respectively. The results shows that compared with the experimental data of components (each component content, porosity, hydration heat release information), the perfected paste hydration model was verified own higher precision.

 

Keywords : Cement hydration, model, C-S-H, porosity

 

水泥水化过 程中的水化 产物含量、 空间分布以 及其微结构 决定了水泥 基材料的 各 项 宏 观性能，因此，水泥的水化反应机理与水泥基材料的微结构演变过程是水泥基材料领域的一 个研究热点。因水泥在水化过程中其组分在不同尺度下均能发生物理化学反应，因此其微结 构的各项宏观性能指标亦是时变的；特别是现代水泥基材料大量使用功能外加剂和矿物掺合 料，使得水化进程与微结构过程更加复杂。通过研究水泥基材料的水化机理与微结构的演变 过程，进一步研究各因素对各项宏观性能的影响规律，从而掌握相应的优化理论，终能够 收稿日期： 2018-10-03 ；修订日期： 2018-12-10

 

实现按终端用途对现代水泥基复合材料进行性能调控和材料设计 [1] 。

 

目前，众多学者主要采用水化热分析法 [2] 、交流阻抗谱法 [3, 4] 、非接触电阻率仪测试法 [5, 6] 等方法分别通过水化过程放热量、电流大小、电阻率变化等来研究水泥基材料早期的水 化进程和微结构的动态演变过程。此外通常采用压汞法 [7, 8] 、氮气吸附法 [9] 、扫描电镜法 [10] 、 X-CT [11] 与小角度 X 射线散射法 [12] 研究硬化浆体微结构中的孔结构信息，譬如孔隙表面积、 孔隙率、孔径大小及分布；对于硬化浆体微结构中固相的演变过程，通常采用维卡仪 [13] 、 电镜法 [14] 以及纳米压痕技术 [15] 等测试方法。然而，上述测试方法存在制样过程中易对样品

 

造成伤害、测试费用较为昂贵等缺点，更重要的是上述测试方法无法实时反映水化进程，或 者耦合水化和微结构演变。

 

随着计算机技术的快速发展，使得借助计算机来模拟水泥基材料的水化进程及微结构演 变过程成为可能。计算机模拟技术不仅可以避免传统试验手段带来的弊端，还可以定量描述 水泥基复合材料微结构的演变过程，连续获得各项指标随时间的变化规律，对于加深水化过 程的理解和预测混凝土的宏观性能有着重要的理论价值和实际意义。正是基于计算机模拟计 算的上述显著优势，全世界范围内的众多学者致力于建立各种水化模型。目前，国内外较为知名

 

的几款典型水化模型主要有 Jennings-Johnson 模型 [16] 、 Navi-Pignat 模型 [17, 18] 、 HymoStruc 模 型 [19, 20] 、 μ ic 模型 [21] 、 CEMHYD3D 模型 [22, 23] 与 HydratiCA 模型 [24] ，使用这些模型可以预测

 

单矿物、水泥乃至水泥基复合材料的水化进程与微结构演变过程，还可进一步预测浆体的宏 观性能。综上所述，上述模型均是将模拟对象近似成球形颗粒，制约了自身的水化精度，限制 自身的应用范围。针对上述问题，结合已经开发的二维与三维不规则颗粒的重构方法，将该方 法引入到 CEMHYD3D 模型中， CEMHYD3D 模型是运用元胞自动机技术控制各体素点的移动、

 

碰撞、转变等行为，来模拟各矿物相的溶解、扩散以及反应等过程。进而获取各种水化产物的种 类、数量及分布等微结构信息，而且还可以得到水泥基材料的水化程度、化学收缩、逾渗阈值、

 

凝结时间等物理化学性能 [23,25] 。本文通过 CEMHYD3D 模型系统对对水化进程、水化热、 C-S-H 含量、 CH 含量、固相连通度以及孔隙进行了模拟与验证。这对研究水泥基复合材料水化进程、

 

微结构演变过程乃至各项宏观性能具有至关重要的意义。 1 试验

 

1.1 原材料

 

水泥：湖北省黄石市华新水泥股份有限公司生产的 P • I 52.5 硅酸盐水泥，密度为 3.15 g/cm 3 ，比表面积为 370 m 2 /kg ，初凝时间 2 h 12 min, 终凝时间 3 h 07 min 。实测水泥 28 d 抗 压强度为 60.5 MPa ， 28 d 抗折强度为 8.7 MPa 。

 

粉煤灰：采用某厂生产的一级粉煤灰，密度为 2.24 g/cm 3 ，比表面积为 454 m 2 /kg 。磨细 矿渣：采用江南粉磨有限公司提供的 S95 级高性能磨细矿渣微粉。密度为 2.80 g/cm 3 ，比表 面积为 416 m 2 /kg 。表 1 表示水泥、粉煤灰和磨细矿渣的主要化学组成见。

 

表 1 水泥、粉煤灰和磨细矿渣的主要化学组成

 

Table 1 Chemical compositions of cement, fly ash and slag (% by mass)

 

No.        SiO 2       Al 2 O 3       Fe 2 O 3       CaO       MgO        SO 3         IL

 

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Cement Fly ash

 

Slag

 

21.35 54.88 28.15

 4.67

26.89 16.02

 

3.31 6.49 1.13

 62.6 4.77

 

34.54

 

3.08 1.31 6.03

 2.25 1.16 0.32

 0.95

 

3.1

 

2.88

 

1.2 配合比设计

 

通过大量的文献调研及前期大量试验，系统研究了不同水灰比（ 0.23 、 0.35 和 0.53 ）对 水化热、水化产物、固相连通度、孔隙率与孔隙连通度的影响；不同粉煤灰掺量（ 0% 、 10% 、 30% 、 50% ）和不同粉磨细矿渣掺量（ 0% 、 10% 、 30% 、 50% ）对水化热、 CH 含量的影响。 具体的配合比如表 2 所示。

 

表 2 水泥基材料水化进程数值模拟的配合比设计

 

Table 2 The mixing ratio design of hydration process of cement-based materials

 

No.              W/B           Cement (wt%)      Fly ash (wt%)        Slag (wt%) P023             0.23           100              -                  - P035             0.35           100              -                  - P053             0.53           100              -                  - P035FA10         0.35           90               10                 - P035FA30         0.35           70               30                 - P035FA50         0.35           50               50                 - P035SL10         0.25           90               -                  10 P035SL30         0.35           70               -                  30 P035SL50         0.35           50               -                  50

 

注： P 表示净浆， FA 表示粉煤灰， SL 表示矿渣。

 

1.3 试验方法 1.3.1 样品制备

 

首 先 将 胶 凝 材 料 粉 末 按 设 计 上 述 配 比 在 搅 拌 锅 内 搅 拌 两 分 钟 ， 然 后 倒 入 40 mm×40 mm×160 mm 模具内，插捣密实后在振动台上振动 30 次，并置于标准养护室中养护 24 小时，

 

脱模后养护至规定龄期。之后，将样品压碎并置于在无水乙醇中浸泡两天，之后将试块在装 有无水乙醇的玛瑙研钵中研磨至全部通过 0.08 mm 筛，将粉状样品置于真空干燥箱中干燥 24 小时待用。 1.3.2 测试方法

 

（ a ）水化热测试

 

采用 TAM air 等温量热仪测试水泥浆体水化早期的放热量。称取 25.00 g 水泥试样和根 据水灰比要求的蒸馏水（至 0.01 g ），在塑料容器中搅拌 2 min 。用干净的注射器抽取一

 

定量的水泥浆体注入玻璃安瓿瓶中，在另一个玻璃安瓿瓶中倒入质量相当的蒸馏水作为参比。 迅速盖上密封盖，用吊钩将两个玻璃安瓿瓶同时放入量热仪。

 

（ b ） X 射线衍射分析（ XRD ）

 

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采用德国 Bruker 公司生产的 D8-ADVANCED 型 X 射线衍射仪测定硬化水泥净浆的水化 产物组成，试验中采用 α -Al 2 O 3 为基准样，试验中 Cu 靶，工作电压 40 kV ，电流为 40 mA 。 测量的 2 θ 角度扫描范围选取 5° ～ 80°, 扫描步长为 0.02° 。

 

（ c ）差示扫描量热—热重分析（ DSC – TG ）

 

采用德国耐驰仪器生产的 STA449F3 仪，进行 TG （质量变化）和 DSC （热量）试验， 定量确定水化产物中 CH 质量的变化，升温速率为 10 ℃ /min ，其温度设定范围为 10~1200 ℃。

 

2 试验 结 果与 分 析

 

2.1 水 化 进 程 的 数 值 模 拟

 

按照表 2 中各组配合比进行数值模拟，获取各体系的水化程度、水化放热信息以及整个 微结构的演变信息。 CEMHYD3D 模型控制三维净浆微结构中体素点的移动与状态的变化，

 

模拟所有的水化规则，包括固相的溶解、溶解相的扩散、扩散相之间的反应。开始水化之前， 对三维微结构中每个体素点进行判断，当体素点与孔隙相邻时，认为该体素点上的矿物相是 允许溶解的。每个固相体素拥有两个溶解参数：可溶性标识和溶解概率。可溶性标识表示该 物相在水化过程中是否可以溶解，如为 1 则可溶，如为 0 则不可溶；除了钙矾石以外，所有

 

初始矿物相在水化过程中都是可以溶解的；钙矾石初始为不可溶解，当石膏消耗完毕则逐渐 变为可溶解。溶解概率表示该体素点上矿物相移动到相邻孔隙时的相对溶解概率，用以模拟 水泥各矿物相不同的反应速度；目前的水化模型中， C3A 与 C3S 的溶解概率相大于 0.8 ，而 C4AF 和 C2S 则小于 0.2 。图 1 展示了水灰比为 0.35 时，纯水泥浆体水化过程中三维微结构 的演变示意图：图（ a ）为水化 24 小时的微结构示意图，其中包含大量的初始未水化组分； 图（ b ）为水化 100 天时的微结构示意图，拥有大量的水化 C-S-H 凝胶，此时未水化组分比

 

较少。通过对三维微结构中各体素点进行数量统计，可以获取各组分、水化产物与孔隙 率随水化龄期的变化关系，如图 2 所示。结合每一组分的水化热值计算体系不同龄期的水化

 

放热量，从而可以绘制整个体系的水化放热曲线。

 

（ a ）水化 24 小时                         （ b ）水化 100 天

 

图 1 净浆（水灰比 0.35 ）水化进程三维微结构演变示意图（红色 -C 3 S ，黄色 -C 3 A ，水绿色 -C 2 S ，

 

绿色 -C 4 AF ，灰色 - 石膏，蓝色 -CH ，橙色 -C-S-H ）

 

Fig.1 Schematic diagram of three-dimensional microstructure evolution of hydration process (red-C3S, yellow-C3A, water-green-C2S, green-C4AF, gray-gypsum, blue-CH, orange-C-S-H)

 

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图 2 各组分体积分数随水化龄期的变化曲线

 

Fig.2 Curve of each component volume fraction with hydration age

 

2.2 水 化 热

 

2.2.1 水灰比的影响

 

对三种水胶比（ 0.23 、 0.35 、 0.53 ）净浆的水化放热过程进行了定量模拟，图 3 为从拌 合开始至 60 小时的水化放热模拟曲线与实验实测曲线。对比发现：三个试样在水化初期的

 

放热量几乎相同，由于水泥颗粒初始水化速率慢，水灰比的影响不太明显；但随着水化进行 （ 20 h~60 h ），水灰比越大的试样放热越多，因为水灰比越大，水泥颗粒与水接触得越充分，

 

水泥越容易水化完全，水化放热总量越大。

 

图 3 不同水灰比对净浆水化热实验的影响      图 4 颗粒粒径对净浆水化热实验的影响 Fig.3 Effect of w/c on hydration heat           Fig.4 Effect of particle size on hydration heat

 

2.2.2 水泥颗粒粒径的影响

 

设计了四组不同的水泥颗粒粒径分布曲线，平均粒径分别为 5 μ m 、 8 μ m 、 10 μ m 、与 15 μ m ，进而研究水泥颗粒粒径对净浆水化放热过程的影响。选取水灰比均为 0.35 ，各自的 水化放热模拟曲线如图 4 所示。从图中可以明显发现，从水泥与水接触开始至水化 20 小时， 随着水泥颗粒粒径的逐渐增大，水化放热量不断下降；当水泥颗粒为 15 μ m ，水化 20 小时 的放热量仅约为 15 J/g 。因为随着水泥粒径的增大，水泥颗粒与水的接触面积减小，导致整

 

个水化反应变慢，进而水化放热量下降。

 

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2.2.3 矿物掺合料的影响

 

图 5 粉煤灰对净浆水化热实验的影响         图 6 磨细矿渣对净浆水化热实验的影响 Fig.5 Effect of fly ash on hydration heat           Fig.6 Effect of slag on hydration heat 本文进一步研究了粉煤灰和磨细矿渣及不同掺量对净浆水化放热的影响，图 5 、 6 分别 显示了净浆中粉煤灰和磨细矿渣（掺量 0% 至 70% ）的水化模拟放热曲线。图 5 显示掺入粉 煤灰使得净浆在水化初期放热剧烈，在 1 d 龄期时产生了 70% 左右的水化热，之后逐渐趋于 平缓；同时，图 5 、 6 均显示掺入粉煤灰或矿渣且随着掺量增加，水化放热量随之逐渐下降，

 

说明矿物掺合料取代净浆中部分水泥，可以有效控制浆体的水化放热量。 2.3 C-S-H 含 量

 

获取了 C-S-H 含量随水化龄期的变化曲线，如图 2 所示。为了验证数值模拟的正确性， 选取了三种水灰比（ 0.23 、 0.35 、 0.53 ）、三个养护龄期（ 1 d 、 7 d 、 28 d ）的水泥净浆进行 X 射线衍射分析，利用 Retieved 方法定量计算出 C-S-H 的含量，模拟结果与实验结果如表 3 所示。对比模拟结果与实验结果发现，水化模拟结果与 XRD 实验测试结果吻合良好，大 偏差为 33% 。偏差的原因有两个：一、水化模型本身的精度不够，有待进一步提高；二、 由于 C-S-H 是非结晶相， Retieved 定量计算方法只能通过计算其他结晶相，将剩下的非晶相 物质划分 C-S-H 凝胶，因此计算结果与真实值本身就存在一定的误差。

 

表 3 不同水灰比、水化龄期水泥浆体 C-S-H 含量模拟结果与实验结果对比（ wt% ） Table 3 Comparison of simulation results and experimental results of C-S-H content of cement

 

pastes with different water-cement ratio and hydration age

 

W/C =0.23                W/C =0.35                  W/C =0.53

 

Simulation   Experimental     Simulation Experimental      Simulation     Experimental 1d          26.97         35.27         29.2         28.60        31.58           35.12 7d          30.13         37.43        40.78        37.91        45.19           43.12 28d         30.87         41.05        43.29        45.69        51.67           43.40

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2.4 CH 含 量

 

2.4.1 水灰比的影响

 

表 4 显示了三种水灰比（ 0.23 、 0.35 、 0.53 ）、三个水化龄期（ 1 d 、 3 d 、 7 d ）的水泥净 浆中的 CH 含量：包括通过 X 射线衍射分析 Retieved 方法定量测试出 CH 的含量，通过 DSC-TG 曲线根据 CH 分解吸热峰对应温度发生的质量损失计算得出 CH 的含量，以及利用 完善后的水化模型获取的 CH 含量。模拟结果与实验结果整体吻合较好，说明本文完善后的

 

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水化模型可以用于预测早期水泥浆体中 CH 含量的变化趋势。随着龄期的增长，水泥不断水 化， 1 天至 3 天龄期内 CH 的含量迅速增加，明显高于 3 天至 7 天内的增长；说明在 3 天以 前水化剧烈进行，之后逐渐趋向缓慢。同时，从模拟结果亦发现， CH 含量随水灰比的增大

 

而增加，因为随着水灰比的增大，水泥颗粒与水接触表面积增大，水化更充分，进一步导致 CH 含量增加。

 

表 4 不同水灰比、水化龄期水泥浆体 CH 含量模拟结果与实验结果对比（ wt% ）

 

Table 4 Comparison of simulation results and experimental results of CH content of cement pastes

 

with different water-cement ratio and hydration age

 

W/C =0.23                   W/C =0.35                        W/C

 

=0.53

 

Simulation     TG-DSC    XRD    Simulation    TG-DSC    XRD    Simulation    TG-DSC     XRD 1d        9.74        9.80     10.13      10.51       10.93     12.35      11.33        9.86       11.70 3d        10.84       10.07      -       12.97       13.28       -       13.72        11.81        - 7d        11.05       10.16     11.47      13.13       15.10     17.12      14.79       18.19      13.07 28d       11.41         -       12.11      14.57         -       15.97      16.22         -        17.01

 

2.4.2 矿物掺合料的影响

 

进一步研究了粉煤灰和磨细矿渣及不同掺量对净浆 CH 含量的影响，图 7 、 8 分别显示 了净浆中掺入粉煤灰或磨细矿渣（掺量 0% 至 50% ）时 CH 含量的变化曲线。由图 7 所示， 粉煤灰取代部分水泥导致体系中 CH 含量相对降低， CH 含量随着龄期发展不断增加并稳定

 

在特定值；没有呈现出减少的趋势，与其它研究者的实验数据存在偏差，说明本文的水化模 型在模拟粉 煤灰反应时 有待进一步 完善。由图 8 所示，磨细矿渣取代 部分水泥导 致体系中 CH 含量相对降低，且 CH 含量随着龄期发展呈现先增加后降低的趋势（值出现在 14 d 前后）；因为矿渣会需要消耗一定的 CH 以保持钙硅比，起初体系生成 CH 的速率大于矿渣 消耗 CH 的速率，呈现先上升的趋势；随着矿渣更多地参与反应， CH 不断被消耗，导致 CH

 

含量呈现后下降的趋势。

 

图 7 粉煤灰对净浆 CH 含量的影响      图 8 磨细矿渣对净浆 CH 含量的影响 Fig.7 Effect of fly ash on content of CH           Fig.8 Effect of fly ash on content of CH

 

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2.5 孔 隙

 

2.5.1 孔隙率

 

表 5 水泥净浆孔隙率模拟结果与压汞试验结果 /%

 

Table 5 Simulation results of cement paste porosity and results of MIPt W/C               W/C =0.23                         W/C =0.35

 

Time             1d          7d          28d          1d           7d          28d

 

Simulated

 

results        16.49

 

Results of

 

MIP         22.15

 

Modified test

 

results        20.69

 

12.1         8.49         28.3         21.49        13.41

 

16.36        13.52        33.22         24.3        18.62

 

15.53        12.82        30.64         21.14        13.54

 

通过对三维微结构中各体素点进行数量统计，可以孔隙率随水化龄期的变化关系， 表 5 汇总了水灰比 0.23 和 0.35 的水泥净浆在 1d 、 7d 和 28d 时的孔隙率模拟结果与压汞仪试

 

验结果。从数据可以发现，压汞仪实测孔隙率数据大于模拟数据，这是因为所使用压汞仪测 量范围比较宽（ 3 nm~1000 μ m ） , 而水化模型包含只包含 C-S-H 凝胶中孔径大于 14.17 nm 的孔隙。将压汞仪实测数据中小于 14.17nm 的孔隙去除之后获取修正结果，如表 5 所示：修 正后的结果与模拟值吻合良好，尤其当水灰比为 0.35 时， 1 d 、 7 d 和 28 d 对应孔隙率的大偏差只有 7.6% （水化 1d 数据）。

 

2.5.2 孔隙连通度

 

孔隙（尤其是连通孔隙）是湿气、离子传输的通道，很大程度上决定了体系的传输性能。 利用本文完善后的净浆水化模型，可以获取各体系整个微结构的演变信息，图 9 突出显示了 不同龄期三维微结构中的孔隙。如图（ a ）可知，水化早期几乎所有的孔隙都是连通的；随

 

着水化的进行，越来越多的孔隙被孤立，到一定水化龄期时所有的孔隙都不连通；对应体系 的离子传输系数越来越低。将连通微结构上下表面的孔隙所占比例定义为孔隙连通度，通过 相应的算法统计不同水化时间的微结构获取该时刻的孔隙连通度；进而绘制不同体系（水灰 比分别为 0.23 、 0.35 、 0.53 ）中孔隙连通度随水化龄期的变化曲线，如图 10 所示；同时绘制 连通度与总孔隙率的变化曲线，如图 11 所示。

 

（ a ）水化 1 天           （ b ）水化 7 天           （ c ）水化 100 天 图 9 净浆（水灰比 0.35 ）水化进程三维微结构演变示意图（红色 - 孔隙）

 

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Fig.9 schematic diagram of three-dimensional microstructure evolution of cement paste with

 

water-to-cement ration of 0.35

 

图 10 孔隙连通度随水化时间变化曲线   图 11 孔隙连通度随孔隙总体积分数变化曲线

 

Fig.10 Curves of pore connectivity           Fig.11 Curves of pore connectivity

 

with hydration time                   with total pore volume fraction

 

图 10 显示，水灰比为 0.23 时，净浆体系刚拌合后所有的毛细孔都是连通的，随着水化

 

的进行，水化产物不断填充在孔隙中，导致部分毛细孔被孤立使毛细孔 的 连 通 度 快 速 降 低 ； 甚至在 38h 时，所有的毛细孔被完全阻断。水灰比 0.35 时，净浆体系表现出相同的规律， 毛细孔在 95.1h 时被完全阻断；水灰比 0.53 时，硬化浆体中的孔隙连通度不断降低，但几乎

 

无法到达毛细孔被完全阻断的情况。说明水灰比对于孔隙连通度的影响非常明显，随着水灰 比的降低，毛细孔被完全阻断所需要的时间越来越短。图 11 则显示孔隙连通度不断降低的

 

同时，对应体系的总孔隙率也在不断降低；同时显示随着水灰比的降低，孔隙被完全阻断时 对应的总孔隙率也在不断降低。 3 结论

 

通过改进的 CEMHYD3D 模型模拟了水泥水化过程中的微结构演变过程，并建立了各

 

组分、水化产物与孔隙率随水化龄期的变化关系，此外还获取了体系的水化程度、水化放热 信息以及整个微结构的演变信息。结果表明模拟结果与实验结果整体吻合较好。这对研究水 泥基复合材料水化进程、微结构演变过程乃至各项宏观性能具有至关重要的意义。 参考文献

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