PHS-9型静态自动顶空进样装置

一． 概述

    PHS-9型静态自动顶空进样装置，是PHS-9系列“功能模块化”顶空进样平台通过选用相关“功能模块”构成，实现静态顶空进样GC分析的基础装置。PHS-9型静态顶空进样装置和几年来我公司生产销售的PHS-9型顶空进样装置相比进行以下多项创新、改进和完善 ：

*1．我们可以把PHS-9型静态自动顶空进样装置作为一个平台，只要有购买必要“功能模块”变可实现多种样品予处理功能，如：增加“吹扫———富集功能模块”实现动态顶空进样；增加“吹氮—富集功能模块”变可实现“吹氮———样品富集” 进样分析等；

*2．单页面、数字化、触摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜键输入、小尺寸液晶屏显示等。单页面显示包括：方法参数设置、实时工作状态、外事运行时间与过程、压力、年-月-日-时等所有装置需要关注的内容。这种改变不但使参数设置简单、直观、且大大减少设置错误和误操作的几率；

*3.实现数字化优点，应特别指出的是气体压力显示的数字化，不但使压力重新设置简单、直观，而且易于重复。

4．增加了样品瓶加热后压力变化监视功能。我们知道每次顶空进样是否成功的关键是样品瓶密封好坏，而样品瓶密封好坏与瓶中加热后的压力有关。通常样品瓶加热到120℃左右，瓶内压力约0.03Mpa，若日常操作能监测到样品瓶内有压力，则看出瓶密封好坏，有无漏气。此功能将铲除了由于样品瓶密封漏气 置使进样失败的发生，因而避免无谓进样，大大的提高了工作效率；

5．国内顶空进样导管加热保温材料性能一直不理想，这次通过采用一种膨化硅橡胶保温材料可使进样导管温度提升250℃以上（虽然常规顶空进样分析并不需要如此高的温度），可使导管外壁温度不在影响操作；

    6．一往国内顶空进样针 头密封常用柔性石墨或硅橡胶等，前者密封效果差、后者不耐温需经常更换，现改为金属密封实现了一劳永逸；

7.日常操作，顶空进样针 头堵赛也是一个问题，现改为侧面激光打孔 针 头，大大降低了针 头堵赛的问题。另外，为了不同客户需求，还备有不同外径和长短的针 头供选用等。

二. 基本理论

  1.样品予处理和GC分析的关系？

   众所周知，无论是何种先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲气相色谱仪在日常分析过程中，误差大小10%来源于所操作仪器，而90%来源于样品的前处理好坏，或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。

  2.什么是样品予处理？为什么要选择样品予处理？

有时样品未经予处理前的状态、成分复杂，在许多情况下样品不能直接进入GC分析，如：水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等，另外有的待测组分浓度很低（环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt） 直接进样有困难，也需要样品予处理。遇到以下情况须考虑样品予处理：

1. 品种繁多（含水、氧等）对仪器和色谱柱有不良影响；

2. 样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）；

3. 样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）；

4. 直接分析时，干扰因素太多；

5. 分析测试的不同质量要求；

6. 现场环境不允许，如：时间；

7. 弥补现有仪器或分析条件的不足，如：选购的仪器、设备条件不具备；操作人员的技术水平限制等。 

  3. 选择样品采集和予处理的方法及其技术应遵循的原则？

1. 待测组分的样品需具有代表性；

2. 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品；

3. 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失；

4. 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，需已知和定量的完成；

5. 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应等。

  4。 顶空进样气相色谱分析简明原理

     PHS-9型自动顶空进样装置简明原理是将待测样品置于一密闭的容器中，通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气-液（或气-固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行色谱分析，从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

  5。顶空进样气相色谱分析特点

    若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了，如：吸解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。顶空进样气相色谱分析方法有以下优点：

准确、简单、快速、方便、自动和环保；

高灵敏度分析样品中的可挥发性成分；

由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间加倍提高工作效率；

由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命。

   6。 顶空进样气相色谱分析的常用应用领域和实例：

顶空进样可适应样品主要有：液体、固体和混合物，例如：饮用水、废水、检测食品、制药、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂、包装物、金属箔、纸、矿泥、香料等等中的易挥发的有机化合物。目前用于的领域主要有：

   1. 石油化工：高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物测定；

   2. 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物测定；

   3. 卫生、防 疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；

   4. 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙 醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量分析；

   5. 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；

   6. 药品的质检：药品中有机残留溶剂分析；

   7. 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；

   8. 其他： 如：土壤中可挥发性有机物测定等。

  三． 装置主要特点 

*1. 功能模块集成设计 、结构紧凑、易于操作与维修；

2. 金属等温体加热控温化顶空瓶，控温精度高、梯度小，温度一致性好、简单可靠，减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病；

*3. 微机触摸控制、单页面液晶屏汉字显示、数字输入，主要功能有：

     ⑴ 液晶屏可显示：多方法参数设置、实时工作状态、运行过程与时间、操作气体压力和监测压力、年、月、时等一目了然；

     ⑵ 顶空瓶、进样系统和取样（进样）导管，三路均加热控温；

     ⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，可编程自动运行；；

     ⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；

     ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置；

     ⑹ 触摸操作设有静音功能；

     ⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整；

     ⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示。

4.设有加压气调节与数字显示系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，也不需要调节原仪器载气和其他参数，即可进行顶空高压进样分析；

5.设有判断顶空瓶密封性能好坏的压力传感器与压力数字显示；

6. 须要是，一套顶空进样装置可同时供几台GC进样分析，大大提高了工作效率；

7. 通过外事时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能；

*8. 用高压进样原理（无六通阀和定量管）减少了阀进样的不利影响，同时提高分

  析灵敏度；

9. 样品的取样和进样传送管均有自动吹洗功能，避免了不同样品的交叉感染；

10. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管；

11. 取样和进样针 头有多种规格，可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要；

12．易于实现同一样品瓶多次重复进样，便于方法的开发和研究；

13. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件等。

 四．基本性能

1.样品区温度控制范围：

室温—200℃  以增量1℃任设 加热功率约400W；

 2. 阀进样系统温度控制范围：

室温—180℃  以增量1℃任设  加热功率约60W（安全低压供电）；

3样品传送管线温度控制范围：

室温—200℃  以增量1℃任设  加热功率约40W（安全低压供电）；

4. 温度控制精度： < ±0.5℃ ；

5 温度控制梯度： < ±0.5℃；

6．顶空瓶工位：  9个；

7. 顶空瓶规格：  标准20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等规格可定制）；

8. 进样加压范围： 0～0.2Mpa （0～0.7Mpa可选）连续可调；

9.监测压力范围： 0～0.2Mpa 数字显示

10. 吹洗流量： 0～200ｍl/min （连续可调）；

11. 分析重复性： RSD<1%  （和GC性能有关）；

 12. 供电电源：AC（220±22）V，频率（50±0.5）HZ；

 13.环境温度： 10℃～40℃；

 14.环境湿度： RH<85%；

 15.仪器有效尺寸：260×360×420ｍｍ3；

 16.仪器的重量：约 15 kg。

*五． 附“吹扫—富集功能模块”和“吹氮—富集功能模块”的基本性能  

     吹扫 —捕集—浓缩模块 

1. 样品瓶：标准 20ML 40ML （其他规格可定制）；

2. 样品瓶温度：室温—150 ℃ 连续可调 控温精度：优于0.5% ；

3. 样品瓶清洗与烘烤：气体清洗流量和时间可调、可控；液体清洗后可以加热烘烤，温度：      室温—150 ℃ 连续可调；

4. 吹扫时间：0～99 分钟连续可调；

5. 吹扫气体：氦或氮气  纯度优于99.999999% （经本装置深度净化后）；

6. 吹扫气体控制：稳压+恒流；

7. 吹扫气体流量：0～200ML/分钟 连续可调；

8. 捕集器： 管、瓶、特制捕集器（不同形态）；

9. 捕集器温度：室温～-30℃连续可调；

10. 捕集材料：各种吸附材料或制品；

11. 样品瓶温度：室温—150 ℃ 连续可调 控温精度：优于0.5%。

    吹氮—浓缩模块

1.氮气体处理样品瓶： 9个 规格：标准 20ML 40ML 

                 其他规格可定制：如：外径：Φ23mm 和 Φ27mm；

2. 样品区温度控制范围：室温—150℃，以增量1℃任设；

3. 样品瓶清洗与烘烤： 气体清洗流量和时间可调可控；

           液体清洗后可以加热烘烤，温度： 室温—150 ℃ 连续可调；

4. 吹氮时间：0～9999 分钟连续可调；

5. 吹氮气体：纯度优于99.999999% （经本装置深度净化后）；

6. 吹氮气体控制：稳压；

7. 吹流量：0～5L/分钟 连续可调。